Laporan Resmi Praktikum ALKALIMETRI KIMIA ANALISIS

PRAKTIKUM ALKALIMETRI

TUJUAN
Praktikan mampu menetapkan kadar CH3COOH (asam asetat) dan asam cuka (HCl) menggunakan prinsip reaksi asam-basa.

DASAR TEORI

Titrasi asam – basa adalah titrasi dimana reaksi antara titrat dan titranya merupakan reaksi asam – basa. Alkalimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan standar senyawa basa. Reaksi antara senyawa asam dan basa pada dasarnya adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara donor proton (asam) dengan resipien/aseptor proton (basa). Jika asam dan salah satu lemah maka garam akan terhidrolisa dan larutan sedikit asam/basa.
Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Titik akhir dari titrasi ini mudah dilihat dengan penambahan indikator yang sesuai. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar asam Cuka (CH3COOH) dengan titrasi Asidi-Alkalimetri. Sampai pH asam cuka berubah menjadi larutan basa, untuk ditentukan kadarnya.
Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Basset, J, 1994).
Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini:
1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC).
2. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.
3. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.
4. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).
5. Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.
6. Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida.Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan.
Natrium karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan merupakan zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer. Sedangkan standar sekunder adalah suatu zat yang dapat digunakan untuk standarisasi yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan perbandingan terhadap suatu standar primer (Basset, J, 1994).
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan,yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Basset, J, 1994).



Selama proses titrasi asam – basa, pH larutan terus menerus berubah dengan aturan yang khas. pH tersebut akan berubah secara drastis pada saat volume titran mendekati titik ekivalen.
Karakteristik dari kurva ini sangat penting, karena menentukan pemilihan indicator yang sesuai (paling mendekati titik ekivalen) untuk meminimalkan kesalahan titrasi. Indicator adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluorescent pada suatu trayek pH tertentu. Perubahan ini terjadi karena karena adanya perubahan struktrur dari indicator tersebut.
Gambar diatas adalah contoh titrasi alkalimetri, terlihat bahwa pH naik perlahan terhadap penambahan NaOH. Pada saat mendekati titik ekivalen, pH menaik secara drastis. Berdasarkan hal tersebut, maka indikator yang sesuai adalah phenol phtalein yang bekerja pada trayek pH 8,3 -10. Phenol phtalein merupakan bentuk asam lemah yang lain. Asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna. Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya - mengubah indikator menjadi ungu.
Selain dengan menggunakan indikator, titik ekivalen dapat dicari dengan bantuan pH meter. Kurva titrasi diperoleh dengan memplotkan data jumlah titran yang ditambahkan versus pH larutan. Titik ekivalen jelas terlihat dengan menggunakan perhitungan turunan kedua, dimana titik ekivalen merupakan perpotongan antara garis mendatar (volume titran).



PROSEDUR KERJA
Alat dan Bahan yang Dipergunakan

Alat-alat yang digunakan adalah:

Neraca analitik
Gelas arloji 1 buah
Pipet gondok 10 ml 1 buah
Buret 25 ml 1 buah
Statif dan klem 1 buah
Corong gelas 2 buah (besar dan kecil)
Labu ukur 3 buah (50 ml, 100 ml, 250 ml)
Propipet 1 buah
Beker glass 200ml 1 buah
Pengaduk kaca 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Botol semprot 1 buah
Erlenmeyer 250 ml 2 buah

Bahan-bahan yang digunakan adalah:

Aquades secukupnya
Sampel CH3COOH (asam asetat)
Sampel H2C2O4.2H2O (asam oksalat)
Sampel asam cuka
Sampel NaOH (natrium hidroksida)
Indicator PP (phenol phtalein)
Prosedur kerja
Standarisasi larutan NaOH
Semua alat yang akan di gunakan harus dibersihkan terlebih dahulu
Membuat larutan NaOH 0,1 N yang mana di fungsikan untuk bahan titrasi
Adapun cara membuat larutan NaOH 0,1 N dengan cara : menimbang 1 gr NaOH dan larutkan dengan aquades dalam beker glas (diaduk-aduk sampai homogeny). Larutan kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250ml, tambahkan aquades sampai batas dan dikocok sampai homogen.
Larutan NaOH 0,1 N tersebut dimasukan ke dalam buret 25 ml sampai titik nol.
Menimbang 0,315 gr asam oksalat (H2C2O4.H2O).
Asam oksalat dimasukkan ke dalam gelas beker, tambahkan aquades dan diaduk sampai homogen, pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml dan tambahkan aquades sampai batas lalu di kocok supaya homogen.
Memipet sebanyak 10 ml larutan asam oksalat, masukan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan indicator pp 3 tetes dan dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi peerubahan warna.
Mengulangi langkah 7 sebanyak 3 kali
Mencatat informasi yang di dapat.
Penetapan kadar asam asetat dan cuka makan
Memipet sampel Asam asetat dan cuka makan sebanyak 10 ml
Diencerkan dengan penambahhan aquades,di dalam labu ukur 100ml sampai batas.
Kocok sampai homogen.
Memipet larutan sebanyak 10 ml dan tabahkan 3 tetes indicator pp di dalam Erlenmeyer.
Titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna.
Mengulang langkah ke 4 sebanyak 3 kali
Mencatat volume NaOH dan informasi lain yang diperoleh.

HASIL ANALISIS
Data Hasi Analisis
Tabel standarisasi larutan NaOH
Keterangan:
Berat NaOH :1,0048 gram
Berat H2C204 . 2H2O :0,3155 gram


titrasi Volume asam oksalat (ml) Volume NaOH (ml) Perubahan warna
1 10 9,5 Tak berwarna-ungu muda
2 10 10,3 Tak berwarna-ungu muda

Tabel penetapan kadar asam asetat (CH3COOH)

titrasi Volume asam asetat (ml) Volume NaOH (ml) Perubahan warna
1 10 15,7 Tak berwarna-merah muda
2 10 14,6 Tak berwarna-merah muda

Table penetapan kadar asam cuka makan

titrasi Volume asam cuka (ml) Volume NaOH (ml) Perubahan warna
1 10 10,5 Tak berwarna-ungu tua
2 10 11,0 Tak berwarna-ungu tua




Rumus Penetapan Kadar

Normalitas NaOH hasil standarisasi :
N titran .V titran = N titrat .V titrat
N NaOH x V NaOH = N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O

N NaOH= (N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O)/(V NaOH)
Normalitas asam asetat
N titran .V titran = N titrat .V titrat
N CH3COOH x V CH3COOH = N NaOH x V NaOH
N CH3COOH=(N NaOH x V NaOH)/(V CH3COOH)

Kadar asam asetat :
Kadar CH_3 COOH (%b/v)= (N CH_3 COOH .V CH_3 COOH.BE CH_3 COOH)/(Volume sampel (L))


Perhitungan Kadar

Normalitas Asam oksalat
N = n x M
= gr/(BE x V (liter))
=0,315/(126/2 x 0,05)=(0,315 )/(63 x 0,05)=0,1 N
Normalitas NaOH

N NaOH= (N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O)/(V NaOH)
N NaOH=(0,1 x 10)/9,9=0,101 N


Normalitas asam asetat (CH3COOH)
Grek CH3COOH = grek NaOH
(N x V) CH3COOH = (N x V) NaOH
N CH3COOH=(N NaOH x V NaOH)/(V CH3COOH)
N CH3COOH = (0,101 x 15,15)/10=0,153 N

Normalitas Asam Cuka dengan bantuan Indikator
Grek Asam cuka = grek NaOH
(N x V) Asam cuka = (N x V) NaOH
N asam cuka=(N NaOH x V NaOH)/(V asam cuka)
=(0,101 x 10,75)/10=1,0857/10=0,1086 N

Kadar asam asetat

Kadar CH_3 COOH (%b/v)= (N CH_3 COOH .V CH_3 COOH.BE CH_3 COOH)/(Volume sampel (L) )

Kadar CH_3 COOH (%b/v)=(0,153 x 0,010 x 60)/0,010

Kadar CH_3 COOH (%b/v)=9,18 %

Kadar asam cuka

Kadar asam cuka = N CH_3 COOH. V CH_3 COOH . BE CH_3 COOH / V Sampel
=(N.asam cuka x V asam cuka X BE asam cuka)/(volume sampel)
=(0,1086 x 0,010 x 60)/0,010
=6,516 %




PEMBAHASAN

Dalam praktikum ini dipilih asam oksalat sebagai larutan standar karena asam oksalat memiliki berat ekuivalen (BE) yang besar (126) sehingga tidak mudah terpengaruh kemurniannya (asam oksalat tidak begitu higroskopis).
Larutan NaOH perlu distandarisasi terlebih dahulu untuk mengetahui normalitas NaOH yang sesungguhnya yang akan digunakan sebagai titran sehingga perhitungan yang didapat akan lebih akurat. Di samping itu, larutan NaOH bersifat higoskopis sehingga standarisasi menjadi proses yang harus di lakukan (dmi meminimalisir kesalahan analisis).
Titrasi dilakukan berulang-ulang (2 kali) untuk mendapatkan perbandingan hasil yang lebih akurat digunakan perhitungan rata-rata (lebih banyak dilakukan titrasi data yang dihasilkan akan semakin akurat).
Digunakan indicator Fenolphtalein karena Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah, dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 1981). Campuran karbonat dan hidroksida, atau karbonat dan bikarbonat, dapat ditetapkan dengan titrasi dengan menggunakan indikator fenolphtalein dan jingga metil (Day, 1981).
Standarisasi larutan NaOH
Langkah ini dilakukan untuk mengetahui normalitas larutan NaOH yang akan digunakan untuk analisa kuantitatif pada titrimetri yang akan dilakukan. Penjelasan langkah kerjanya sebagai berikut :
Membuat larutan NaOH 0,1 N yang mana di fungsikan untuk bahan titrasi
Adapun cara membuat larutan NaOH 0,1 N dengan cara : menimbang 1 gr NaOH dan larutkan dengan aquades dalam beker glas (diaduk-aduk sampai homogeny). Larutan kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250ml, tambahkan aquades sampai batas dan dikocok sampai homogen.
Larutan NaOH 0,1 N tersebut dimasukan ke dalam buret 25 ml sampai titik nol.
Menimbang 0,315 gr asam oksalat (H2C2O4.H2O) dengan menggunakan neraca analitik. Pada saat penimbangan neraca harus ditutup rapat karena bila terbuka akan terpengaruh oleh udara ataupun angin yang berhembus sehingga data yeng dihasilkan tidak sesuai. Neraca
Memasukan asam oksalat ke dalam gelas beker, aquades ditambahkan dan diaduk sampai homogen lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 m, tambahkan aquades sampai batas kemudian larutan dikocok-kocok beberapa saat supaya benar-benar tercampur dengan aquades secara sempurna.
Asam oksalat dipipet 10 ml dengan pipet volume dan masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan indicator pp 2-3 tetes dan titrasi segera dilakukan supaya larutan benar-benar belum mengalami perubahan.
Lakukan titrasi dengan tetesan pelan pada buret, karena setelah trjadi ekivalen penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang besar. Titrasi dilakukan 2 kali, ambil volume NaOH rata-rata dan catat semua informasi yang diperoleh.
Data yang diperoleh bisa berbeda –beda karena:
Ketelitian dan keterampilan yang terbatas dan berbeda –beda dari masing-masing praktikan.
Praktikan selalu bergantian dalam melakukan percobaan.
Pembuatan larutan yang kurang baik
Kebersihan alat dan lain-lain

Penetapan kadar asam asetat dan cuka makan
Memipet sampel Asam asetat dan cuka makan sebanyak 10 ml dengan pipet gondok.
Diencerkan dengan penambahhan aquades di dalam labu ukur 100ml sampai batas.
Sesuai dengan judul pratikum yaitu alkalimetri bahasanya untuk penetapan kadar asam dibutuhkan standar senyawa basa.
Asam asetat merupakan asam lemah dan NaOH basa kuat jadi pada saat titik ekuvalen larutan menjadi netral (reaksi ini tergolog reaksi netralisasi).
Saat titik ekuivalen titrasi harus segare dihentikan karena penambahan sedikt saja NaOH akan menyebabkan perubahan pH yang besar.
Data yang diperoleh bisa berbeda-beda karena :
Ketelitian dan keterampilan yang terbatas dan berbeda –beda,
Praktikan selalu bergantian dalam percobaan
Pembuatan larutan yang kurang baik
Kebersihan alat dan lain-lain

Penjelasan Mekanisme Reaksi yang Terjadi
Reaksi antara asam asetat(CH3COOH) dengan NaOH
CH3COOH+ NaOH CH3COONa+H2O
Reaksi antara Asam oksalat dengan NaOH
H2C2O4.2H2O + 2NaOH Na2C2O4 + 4H2O

KESIMPULAN

Kesimpulan dari kegiatan praktikm alkalimetri ini adalah :
Alkalimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif suatu senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan senyawa basa standar.
Pemilihan indicator harus sesuai dengan titrasi yang dilakukan.
Penambahan sedikit titran pada saat titik ekivalen mengakibatkan perubahan pH secara drastis.
Pada titrasi asam basa n yang harus di hitung adalah jumlah H+ atau OH- yang dilepas atau diterima.
Dari hasil perhitungan, normalitas NaOH adalah 0,101 N, normalitas CH3COOH adalah 0,153 N dan normalitas asam cuka makan adalah 0,1086 N
Kadar CH3COOH adalah 9,18 % dan Kadar asam cuka makan adalah 6,516 %

DAFTAR PUSTAKA
Day,RA.,Uderwood A.L…1980.analisa kimia kuntitatif edisi keempat. erlangga: Jakarta.
Sya’bani,M.W.2009.Buku Petunjuk Pratikum Kimia Analisis. Akademi Teknoloi Kulit: Yogyakarta.
Titrasi.www.google.com diakses tanggal 13 maret 2010

;