LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK ANALISIS MINYAK NABATI (MINYAK CURAH) kimia analisis

PRAKTIKUM

ANALISIS MINYAK NABATI (MINYAK CURAH)

I.              Tujuan Percobaan

1.      Mempelajari cara analisis sifat-sifat kimia dari minyak nabati (minyak curah).

2.      Menentukan ekivalen asam lemak minyak nabati bebas dari minyak nabati yang dianalisis (minyak curah).

3.      Menentukan ekivalen asam lemak total dari minyak nabati yang dianalisis (minyak curah).

II.           Dasar Teori

Minyak Curah

Minyak curah itu adalah sebutan untuk minyak goreng tanpa merek, dan biasanya penjualannya bisa dimulai dari 1/4 liter. (www. google. com / index.html)

Kandungan Lemak Minyak Curah Lebih Tinggi

Thursday, June 28, 2007

Minyak goreng bagi penduduk Indonesia merupakan salah satu kebutuhan bahan pokok. Karena dalam kehidupan sehari-hari minyak goreng digunakan untuk memasak, baik pada proses penumisan, maupun penggorangan dalam jumlah yang sedikit dan yang banyak.

Sebab, minyak yang digunakan dalam proses menumis yang memberikan citarasa yang lebih lezat, aroma dan penampakan yang lebih menarik daripada makanan yang direbus atau dikukus. Selain itu, minyak goreng juga membuat makanan menjadi renyah, kering, dan berwarna keemasan atau kecoklatan.

Laporan Resmi Praktikum ARGENTOMETRI Titrimetri Presipitasi - Gravimetri Kimia Analisis

ARGENTOMETRI

(Titrimetri Presipitasi - Gravimetri)

I.                   TUJUAN PRAKTIKUM

Praktikan mampu menetapkan kadar ion klorida (Cl^-) dalam suatu sampel garam dapur teknis menggunakan metode titrimetri presipitasi dan gravimetri.

II.                DASAR TEORI

Garam NaCl mempunyai banyak kegunaan dalam dunia perkulitan. NaCl merupakan bahan utama dalam proses penggaraman untuk pengawetan kulit, kemudian juga berguna untuk mempertahankan kulit dari skin swelling akibat pH yang sangat rendah dalam proses pengasaman (pikel). Selain itu, larutan NaCl juga digunakan pada analisa dan pembuatan fatliquor yang berguna untuk melemaskan kulit.

Kadar ionn Cl^- dalam suatu sampel dapat diketahui dengan menggunakan prinsip argentometri. Argentometri adalah metode penentuan kadar halogenida dan senyawa – senyawa lain yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan /presipitasi karena pada argentometri menghasilkan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Metode – metode dalam argentometri

1.      Metode Bohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Laporan Resmi Praktikum KOMPLEKSOMETRI Kimia Analisis

PENENTUAN KADAR Ca²⁺ DALAM AIR

(Metode Kompleksometri)

I.                   TUJUAN PRAKTIKUM

Praktikan mampu menetapkan kadar Ca²⁺ dalam beberapa sampel air menggunakan reaksi pembentukan senyawa kompleks.

II.                DASAR TEORI

Air merupakan material yang sangat penting dalam kehidupan segala macam industri, termasuk juga industri penyamakan kulit dan industry pendukungnya. Kegunaan air dalam industry adalah sebagai air proses (terlibat langsung dalam proses, misal sebagai pelarut zat warna dalam proses dyeing), air utilitas (sebagai pendukung, missal boiler feed water,media pentransfer panas, air pencuci) maupun air minum.

Masing-masing penggunaan air memerlukan spesifikasi tertentu yang bersifat khas. Spesifikasi ini menyangkut nilai pH, kandungan mineral (Mg, Ca, Na, dll), chemical oxygen demmand (COD), biological oxygen demmand (BOD), total solid (TS), dan lainya. Penggunaan air yang memiliki spesifikasi dibawah standar berpotensi menyebabkan masalah atau malah kegagalan dalam penggunaanya. Secara umum air proses memiliki spesifikasi yang tinggi karena impurities dapat mempengaruhi produk yang dihasilkan secara langsung. Oleh karena itu, tidaklah mengherankan jika pengujian di laboratorium selalu menggunakan aquades maupun aquabides.

Salah satu mineral dalam air adalah ion kalsium (Ca²⁺). Kandungan Ca²⁺ ini menentukan tingkat kesadahan air. Selain itu, kesadahan air juga ditentukan oleh adanya anion (missal Cl^-, SO₄^2-, HCO^3-, CO₃^2-) serta mkation lain (Mg²⁺). Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya senyawa kompleks adalah kompleksometri. Reaksi ini melibatkan senyawa pembentuk komples (ligan) sebagai donor electron dan ion logam sebagai aseptor electron.

Senyawa pembentuk kompleks yang paling banyak digunakan adalah dinatrium ethylene diamine tetra acid (EDTA) yang mampu membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1 bersama banyak ion logam. EDTA merupakan senyawa asam amino karboksilat yang dapat memberikan enam pasang electron. Hasil reaksi dengan EDTA akan memberikan senyawa kompleks logam-ligan yang sangat stabil dimana EDTA membentuk kurungan disekeliling ion logam. Kurungan ini menghambat reaksi pembentukan kompleks lebih lanjut.

Gambar. (a) Struktur EDTA ; (b) struktur kompleks logam-EDTA

Pembentukan komples logam –EDTA dapat dituliskan sebagai berikut :

Mn⁺  +  H₂Y^2-  ↔  MY^(n-4)+  +  2H⁺                            pH 4 – 5

Mn⁺  +  HY^3-   ↔  MY^(n-4)+  +  H⁺                              pH 7 – 9

Dimana logam bermuatan n⁺ menggantikan sisa proton dari ion Y^4- untuk membentuk kompleks MY^(n-4)+.

Titik akhir titrasi dapat dicari dengan indicator visual. Hampir semua indicator untuk kompleksometri merupakan pewarna organic yang membentuk kompleks stabil dengan ion logam pewarna ini dikenal dengan indicator metallocromic/indicator logam. Agar dapat digunakan dalam titrasi EDTA, indicator harus mempunyai warna berbeda dengan indicator bukan kompleks. Ikatan kompleks antara indicator dan ion logam harus lebih lemah dibandingkan ikatan kompleks antara titran dengan ion logam.

Indicator Eriochrome Black T (EBT) peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 7,5 – 10,5 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Akan tetapi, pada pH 5 – 12 senyawa EBT ini sendiri berwarna merah, sehingga titrasi biasanya dilakukan pada pH 10. Saat EDTA ditambahkan, reaksi akan terjadi dengan ion logam bebas. Setelah itu, EDTA akan mengambil ion logam yang mula-mula diikat oleh indicator. Pada saat inilah mulai terjadi perubahan warna indicator.

pH 6,3             pH 11,5

H₂In^-      ↔      HIn^2-     ↔       In^3-

Merah              Biru                 Kuning-Orange

HIn^2-    +    M²⁺    ↔    MIn^-   +   H⁺

Biru                               Merah

III.             PROSEDUR KERJA

a.       Alat dan Bahan

                                      i.      Alat

1.      Neraca analitik (1 buah)

2.      Gelas arloji (1 buah)

3.      Buret 25 ml (1 buah)

4.      Statif dan Klem (1 buah)

5.      Pipet volume 1 ml dan propipet

6.      Pipet gondok 50 ml (1 buah)

7.      Corong gelas (1 buah)

8.      Beker gelas 100 ml (2 buah)

9.      Labu ukur 250 ml (2 buah)

10.  Pipet tetes (1 buah)

11.  Sudip (1 buah)

12.  Botol semprot (1 buah)

13.  Erlemeyer 250 ml (3 buah)

                                    ii.      Bahan

1.      Sampel air

2.      EDTA 0,05 M (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈.2H₂0) standar.

3.      CaCO₃

4.      Larutan buffer ph 10 (NH₄OH-NH₄Cl)

5.      Indikator EBT

6.      NaOH 2N

7.      HCl 0,05N

8.      Aquades

b.      Skema Kerja

                                      i.      Standarisasi larutan EDTA

0,2 gram CaCO₃ dalam gelas arloji

memasukan

Beker gelas 100 ml

menambahkan

100 ml Aquades

memasukan

labu ukur 250 ml

menambahkan

HCl pekat sampai jernih

encerkan

aquades sampai batas

memipet dengan pipet gondok

50 ml larutan

dan memasukan ke erlemeyer

tambahkan

1 ml larutan buffer pH 10 + 3-4 tetes EBT

Menitrasi dengan EDTA sampai warnanya menjadi biru

Mengulang 2 X

Mencatat informasi yang diperoleh

                                    ii.      Penetapan kadar Ca²⁺ dalam sampel air

Memipet 50 ml sampel air dengan pipet gondok   

memasukan

Erlemeyer 250 ml

menambahkan

1 ml larutan buffer pH 10 + 3-4 tetes EBT

menitrasi

Karutan EDTA hasil stansarisasi

Sampai larutan berwarna biru

mengulang 2 X

mencatat informasi yang diperoleh

Prosedur percobaan yang sama dilakukan untuk tiga sampel air

IV.             HASIL ANALISIS

a.       Hasil Praktikum

Standarisasi larutan EDTA

Titrasi	Berat CaCO3 (gr)	Volume EDTA (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	0,2	6,1	Dari ungu anggur menjadi biru
2	0,2	7,2	Dari ungu anggur menjadi biru
3	0,2	6,7	Dari ungu anggur menjadi biru
Mean	0,2	6,67

Penetapan kadar Ca²⁺ pada sampel air mineral merk Aqua

Titrasi	Volume Sampel (ml)	Volume EDTA (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	50	2,1	Dari ungu anggur menjadi biru
2	50	2	Dari ungu anggur menjadi biru
3	50	1,5	Dari ungu anggur menjadi biru
Mean	50	1,87

Penetapan kadar Ca²⁺ pada sampel air mineral merk Quary

Titrasi	Volume sampel (ml)	Volume EDTA (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	50	0,6	Dari ungu anggur menjadi biru
2	50	0,5	Dari ungu anggur menjadi biru
3	50	0,8	Dari ungu anggur menjadi biru
Mean	50	0,63

Penetapan kadar Ca²⁺ pada sampel air kran

Titrasi	Volume As. Oksalat (ml)	Volume KMnO4 (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	50	1,6	Dari ungu anggur menjadi biru
2	50	1,8	Dari ungu anggur menjadi biru
3	50	1,9	Dari ungu anggur menjadi biru
Mean	50	1,76

b.      Reaksi

                                      i.      Standarisasi larutan EDTA

Ca^2-  +  (H₂Y)^2-    à  (CaY)^2-  +  2 H⁺

                                    ii.      Penetapan kadar Ca²⁺

Ca^2-  +  (H₂Y)^2-    à  (CaY)^2-  +  2 H⁺

c.       Rumus Penetapan Kadar

Kadar Ca²⁺ bisa diketahui dengan rumus :

d.      Perhitungan

Normalitas EDTA

N CaCO₃ = (berat x n)/(BM x Volume)

N CaCO₃ = (0,2 x 2)/(100 x 250)

N CaCO₃ = 1,6 x 10^-5 N

Grek (H₂Y)^2- = grek CaCO₃

N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-   = N CaCO₃ x V CaCO₃

N (H₂Y)^2- = (N CaCO₃  x V CaCO₃) / V (H₂Y)^2-

N (H₂Y)^2- = (1,6.10^-5 x 50) /6,67

N (H₂Y)^2- = 8.10^-4 / 6,67

N (H₂Y)^2- = 1,2 x 10^-4 N

Normalitas Ca^2- air mineral merk Aqua

N Ca^2-  x V Ca^2-   =  N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-

N Ca^2- = (N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-)/ V Ca^2-

N Ca^2- = (1,2 . 10^-4 x 1,87)/50

N Ca^2- =  4,48 x 10^-6

Kadar Ca^2- air mineral merk Aqua

Normalitas Ca^2- air mineral merk Quary

N Ca^2-  x V Ca^2-   =  N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-

N Ca^2- = (N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-)/ V Ca^2-

N Ca^2- = (1,2 . 10^-4 x 0,63)/50

N Ca^2- =  1,51 x 10^-6

Kadar Ca^2- air mineral merk Quary

  %

Normalitas Ca^2- air kran

N Ca^2-  x V Ca^2-   =  N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-

N Ca^2- = (N (H₂Y)^2- x V (H₂Y)^2-)/ V Ca^2-

N Ca^2- = (1,2 . 10^-4 x 1,76)/50

N Ca^2- = 4,22 x 10^-6

Kadar Ca^2- air  kran

  %

V.                PEMBAHASAN

a.       Standarisasi larutan EDTA

Standarisasi larutan EDTA digunakan untuk mengetahui normalitas larutan tersebut. Hal ini dikarenakan untuk menganalisis kadar suatu zat, harus menggunakan larutan standar. Standarisasi larutan EDTA dilakukan dengan cara menitrasi larutan EDTA dengan CaCO₃. Pertama membuat larutan CaCO₃ terlebih dahulu yang diketahui konsentrasinya. Cara yang digunakan untuk membuat larutan CaCO₃ adalah dengan menimbang 0,2 gram serbuk CaCO₃. Serbuk CaCO₃ tersebut kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquades dalam beker gelas. Selanjutnya larutan tersebut dipindahkan kedalam labu ukur 250 ml. Larutan ditetesi HCl pekat tetes demi tetes hingga larutan menjadi jernih. Setelah itu encerkan dengan aquades menjadi 250 ml. Larutan CaCO₃ digunakan sebagai titrat, sedangkan EDTA digunakan sebagai titran. 50 ml Larutan CaCO₃ dimasukan dalam erlemeyer. Kemudian ditambah 1 ml larutan buffer pH 10 NH₄OH-NH₄Cl dan 3 tetes indikator EBT. Kran pada buret dibuka perlahan agar titran dapat keluar dengan perlahan. Saat proses titrasi erlemeyer harus selalu digoyang, agar larutan di dalam erlemeyer menjadi homogen. Pada saat mendekati titik ekivalen praktikan harus berhati – hati dan jeli mengamati perubahan warna, sebab perubahan sedikit titran saat mendekati titik ekivalen dapat menyebabkan perubahan warna yang signifikan. Untuk lebih memperjelas perubahan warnanya, maka dibawah erlemeyer diletakkan kertas putih. Setelah terjadi perubahan warna dari ungu anggur menjadi biru, maka proses titrasi dihentikan. Volume EDTA dicatat, dan mengulangi percobaan tersebut 2X lagi. Volume EDTA yang digunakan adalah volume rata – rata dari ketiga percobaan tersebut. Normalitas EDTA dapat dihitung dengan rumus grek titran = grek titrat.

b.      Penetapan kadar asam Ca²⁺ dalam sampel air

Untuk menetapkan kadar Ca²⁺ dapat dilakukan dengan cara memipet 50 ml sampel air yang akan diuji/akan dicari kadarnya. Sampel air tersebut kemudian dimasukan kedalam erlemeyer 250 ml. Lalu ditambah 1 ml larutan buffer pH 10 NH₄OH-NH₄Cl dan 3 tetes indikator EBT. Selanjutnya larutan EDTA yang sudah distandarisasi dan diketahui normalitasnya dimasukan dalam buret dan digunakan sebagai titran. Kran pada buret dibuka perlahan agar titran dapat keluar dengan perlahan. Saat proses titrasi erlemeyer harus selalu digoyang, agar larutan di dalam erlemeyer menjadi homogen. Pada saat mendekati titik ekivalen praktikan harus berhati – hati dan jeli mengamati perubahan warna. Setelah terjadi perubahan warna dari ungu anggur menjadi biru maka proses titrasi dihentikan. Volume EDTA dicatat, dan percobaan tersebut diulangi sebanyak 2 kali lagi. Volume EDTA yang digunakan adalah volume rata – rata dari ketiga percobaan tersebut. Normalitas Ca²⁺ dapat dihitung dengan rumus grek titran = grek titrat, setelah itu kadar Ca²⁺ dapat dihitung dengan rumus % b/v. Langkah kerja yang sama dapat digunakan untuk menguji sampel lain.

VI.             KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan titrasi asam – basa (alkalimetri) adalah sebagai berikut :

a.       Titrimetri kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentkan senyawa kompleks (yang stabil) antara kation dengan zat pembentuk kompleks.

b.      Pada percobaan ini menggunakan indicator EBT, sebab indikator tersebut memiliki range pH 7,5 – 10,5 dan dapat digunakan untuk analisis Ca.

c.       Standarisasi larutan standar primer dilakukan untuk mengetahui konsentrasi larutan standar primer.

d.      Dari hasil perhitungan, normalitas EDTA adalah 1,2 x 10^-4 N dan normalitas CaCO₃ adalah 1,6 x 10^-5 N.

e.       Kadar Ca²⁺ dalam sampel air mineral merk Aqua adalah 1,79 x 10^-5 %.

f.       Kadar Ca²⁺ dalam sampel air mineral merk Quary adalah 6,04 x 10^-6 %.

g.      Kadar Ca²⁺ dalam sampel air kran adalah 1,69 x 10^-5 %.

h.      Penetapan kadar asam formiat yang lebih mudah dan simpel adalah dengan cara Lieben.

VII.          DAFTAR PUSTAKA

Sya’bani, M. Wahyu. 2009. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.Yogyakarta : Akademi teknologi kulit.

Hermawan, Prasetya. 2008. Modul Kimia Analisis. Yogyakarta : Akademi Tenologi Kulit

Wiryawan, Adam,dkk. 2007. Kimia Analitik untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Malang: e-book