Laporan Resmi Praktikum ARGENTOMETRI Titrimetri Presipitasi - Gravimetri Kimia Analisis

ARGENTOMETRI

(Titrimetri Presipitasi - Gravimetri)

I.                   TUJUAN PRAKTIKUM

Praktikan mampu menetapkan kadar ion klorida (Cl^-) dalam suatu sampel garam dapur teknis menggunakan metode titrimetri presipitasi dan gravimetri.

II.                DASAR TEORI

Garam NaCl mempunyai banyak kegunaan dalam dunia perkulitan. NaCl merupakan bahan utama dalam proses penggaraman untuk pengawetan kulit, kemudian juga berguna untuk mempertahankan kulit dari skin swelling akibat pH yang sangat rendah dalam proses pengasaman (pikel). Selain itu, larutan NaCl juga digunakan pada analisa dan pembuatan fatliquor yang berguna untuk melemaskan kulit.

Kadar ionn Cl^- dalam suatu sampel dapat diketahui dengan menggunakan prinsip argentometri. Argentometri adalah metode penentuan kadar halogenida dan senyawa – senyawa lain yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan /presipitasi karena pada argentometri menghasilkan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Metode – metode dalam argentometri

1.      Metode Bohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

2.      Metode Fajans

Metode ini menggunakan indikator adsorpsi sebagai kenyataan bahwa titik ekivalen indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, akan tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.

3.      Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasi ditentukan dengan timbulnya kekeruhan, bukan dengan indikator. Pada saat larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, akan tetapi pada penggojogan akan larut kembali akibat terbentuknya konpleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir titrasi ditunjukan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kesulitan dalam memperoleh titik akhir titrasi disebabkan oleh sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir.

4.      Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan lartan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)₃ jika suasananya basa, sehingga titik akhir dapat ditunjukan. Metode ini pertama kali dikenalkan oleh Volhard (1878) untuk menitir kelebihan ion Ag⁺ dalam larutan yang bersifat asam dengan larutan garam kalium atau ammonium thiosianat standar, sehingga akhirnya dikenal dengan proses titrimetri cara Volhard.

Prinsip penetapan secar gravimetri dari suatu unsur atau zat adalah bahwa unsur tersebut diendapkan dengan suatu pereaksi sebagai garam dari unsur itu yang tidak dapat larut (mengendapkan). Endapan tersebut kemudian disaring dan dicuci dengan bersih dari kotoran – kotoran dan dipijarkan. Setelah dingin, endapan ditimbang sehingga diketahui beratnya dan dari berat endapan yang dihasilkan dapat dihitung kadar unsur tersebut.

III.             PROSEDUR KERJA

a.       Alat dan Bahan

                                      i.      Alat

1.      Neraca analitik (1 buah)

2.      Gelas arloji (1 buah)

3.      Buret 25 ml (1 buah)

4.      Statif dan Klem (1 buah)

5.      Pipet volume 10 ml dan propipet

6.      Pipet gondok 5 ml dan 50 ml (1 buah)

7.      Corong gelas (1 buah)

8.      Beker gelas 100 ml (2 buah)

9.      Labu ukur 100 ml (2 buah) dan 50 ml (2 buah)

10.  Pipet tetes (1 buah)

11.  Sudip (1 buah)

12.  Botol semprot (1 buah)

13.  Erlemeyer 250 ml (3 buah)

14.  Oven (1 buah)

15.  Furnace(1 Buah)

16.  Crus (2 Buah)

17.  Tang penjepit (1 buah)

                                    ii.      Bahan

1.      Sampel NaCl

2.      AgNO₃

3.      Larutan standar HCl 0,1 N

4.      Larutan standar KCNS 0,1 N

5.      HNO₃ 4 N

6.      Indikator FAS (Ferri Allum Sulfur)

7.      Indikator K₂CrO₄

8.      Aquades

b.      Skema Kerja

                                      i.      Standarisasi larutan AgNO₃

1 gram NaCl dalam gelas arloji

memasukan

Labu ukur 50 ml

menambahkan

Aquades hingga batas

homogenkan

5 ml NaCl dengan pipet gondok

Memasukan

Labu ukur 50 ml

Tambahkan

aquades sampai batas

homogenkan

memasukan ke erlemeyer

tambahkan

1 ml indikator kalium kromat

Menitrasi dengan AgNO₃ sampai warnanya menjadi merah bata

Mengulang 2 X

Mencatat informasi yang diperoleh

                                    ii.      Standarisasi larutan KCNS

15 ml perak nitrat dengan pipet volume

memasukan

Erlemeyer 250 ml

menambahkan

50 ml Aquades

homogenkan

1 ml HNO­₃ pekat

Memasukan

Kedalam larutan perak nitrat

Tambahkan

1 ml indikator FAS

homogenkan

Titrasi dengan kalium tiosianat hingga berwarna coklat merah

mengulang 2X

Mencatat informasi yang diperoleh

IV.             Penetapan kadar ion klorida dalam sampel garam dapur teknis dengan metode Volhard

Memipet 5 ml larutan NaCl sisa standarisasi AgNO₃   

memasukan

Erlemeyer 250 ml

menambahkan

5 ml air suling + 5 ml HNO₃ 4N + 6,5 ml AgNO₃ 0,1N

Menggojog erlemeyer hingga terbentuk endapan dan didiamkan 30 menit

Menyaring endapan dengan kertas saring

Melipat kertas saring dan memasukan ke kurs porselen yang diketahui beratnya

Memanaskan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 100⁰C

Melakukan pengabuan dalam furnace pada suhu 750⁰C selama 1 jam

Memindahkan dalam eksikator selama 15 menit

Menimbang berat endapan dalam kurs

Menambahkan 0,5 ml indicator FAS pada filtrate

Menitrasi filtrate dengan KCNS 0,1 N

 percobaan dilakukan 2X diplo

Mencatat informasi yang diperoleh

V.                HASIL ANALISIS

a.       Hasil Praktikum

Standarisasi larutan AgNO₃

Titrasi	Volume NaCl (ml)	Volume AgNO3 (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	5 dijadikan 50	17	Kuning à Orange Susu
2	5 dijadikan 50	17,7	Kuning à Orange Susu
Mean	5 dijadikan 50	17,35

Standarisasi KCNS

Titrasi	Volume AgNO3 (ml)	Volume KCNS (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	15	16,1	Tak berwarna à Orange Susu
2	15	16,2	Tak berwarna à Orange Susu
Mean	15	16,15

Perhitungan Kadar Klorida

Berat kurs kosong            : I = 11,6965 gram      II = 37,5307 gram

Berat kurs + endapan       : I = 11,7733 gram      II = 37,6033 gram

Berat endapan                  : I = 0,0768 gram        II = 0,0726 gram

Titrasi	Volume filtrat (ml)	Volume KCNS (ml)	Perubahan warna selama titrasi
1	17,3	0,05	Tak berwarna à Merah bata
2	15,4	0,1	Tak berwarna à Merah bata
Mean	16,35	0,75

b.      Reaksi

                                      i.      Standarisasi larutan AgNO₃

Ag⁺  +  Cl^-    à  AgCl                                    Ksp AgCl = 1,56.10^-10

2 Ag⁺ + CrO₄^-   à  Ag₂CrO₄              Ksp Ag₂CrO₄ = 9. 10^-12

                                    ii.      Standarisasi larutan KCNS (0,1 N)

Ag⁺  +  CNS^-    à  AgCNS

Fe³⁺  +  6 CNS    à  Fe(CNS)₆^3-

                                  iii.      Perhitungan kadar klorida dengan metode Volhard

Ag⁺  +  Cl^-    à  AgCl            ↓

Ag⁺  +  CNS^-    à  AgCNS

Fe³⁺  +  6 CNS    à  Fe(CNS)₆^3-

c.       Rumus Penetapan Kadar

Kadar Cl^- berdasarkan endapan bisa diketahui dengan rumus :

Kadar Cl^- berdasarkan titik ekivalen bisa diketahui dengan rumus :

d.      Perhitungan

Normalitas AgNO₃

N NaCl = (berat x n)/(BM x Volume)

N NaCl = (1 x 1)/(58,5 x 0,05)

N NaCl = 0,34 N

Grek AgNO₃ = grek CaCO₃

N AgNO₃ x V AgNO₃   = N NaCl x V NaCl

N AgNO₃ = (N NaCl  x V NaCl) / V AgNO₃

N AgNO₃ = (0,34 x 50) /17,35

N AgNO₃ = 17/ 17,13

N AgNO₃ = 0,98 N

Normalitas KCNS

N KCNS  x V KCNS   =  N AgNO₃ x V AgNO₃

N KCNS = (N AgNO₃ x V AgNO₃)/ V KCNS

N KCNS = (0,98 x 15)/50

N KCNS =  0,294 N

Kadar Cl^- dalam garam dapur teknis dengan metode Volhard

Kadar Cl^- dalam garam dapur teknis dengan titik ekivalen

gr mol  AgNO_3(sisa)  = grek AgNO₃/n AgNO₃

gr mol  AgNO_3(sisa)  = N KCNS.V KCNS/n AgNO₃

gr mol  AgNO_3(sisa)  = (0,294 x 15)/1

gr mol  AgNO_3(sisa)  = 4,41 gr mol

gr mol  AgNO_3(awal)             = (N AgNO₃ x V AgNO₃)  /n AgNO₃

gr mol  AgNO_3(awal)          = (0,98 x 6,5)/1

gr mol  AgNO_3(awal)             = 6,37 gr mol

gr mol AgCl         = gr mol  AgNO_3(awal) - gr mol  AgNO_3(sisa)

gr mol AgCl         = 6,37 – 4,41

gr mol AgCl         = 1,96 gr mol

gr mol Cl^- = gr mol AgCl = 1,96 gr mol

VI.             PEMBAHASAN

a.       Standarisasi larutan AgNO₃

Standarisasi larutan AgNO₃ digunakan untuk mengetahui normalitas larutan tersebut. Hal ini dikarenakan untuk menganalisis kadar suatu zat, harus menggunakan larutan standar. Standarisasi larutan AgNO₃ dilakukan dengan cara menitrasi larutan AgNO₃ dengan NaCl. Pertama membuat larutan NaCl terlebih dahulu yang diketahui konsentrasinya. Cara yang digunakan untuk membuat larutan NaCl adalah dengan menimbang 1 gram NaCl. Serbuk NaCl tersebut kemudian dimaskan kedalam labu ukur 50 ml kemudian dilarutkan dengan aquades sampai batas. Larutan NaCl digunakan sebagai titrat, sedangkan AgNO₃ digunakan sebagai titran. 5 ml Larutan NaCl didiencerkan menggunakan aquades dalam labu reaksi 50 ml. Larutan hasil pengenceran dimasukan dalam erlemeyer 250 ml.  Kemudian ditambah 1 ml indikator kalium kromat. Kran pada buret dibuka perlahan agar titran dapat keluar dengan perlahan. Saat proses titrasi erlemeyer harus selalu digoyang, agar larutan di dalam erlemeyer menjadi homogen. Pada saat mendekati titik ekivalen praktikan harus berhati – hati dan jeli mengamati perubahan warna, sebab perubahan sedikit titran saat mendekati titik ekivalen dapat menyebabkan perubahan warna yang signifikan. Untuk lebih memperjelas perubahan warnanya, maka dibawah erlemeyer diletakkan kertas putih. Setelah terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange susu, maka proses titrasi dihentikan. Volume AgNO₃ dicatat, dan mengulangi percobaan tersebut 1X lagi. Volume AgNO₃ yang digunakan adalah volume rata – rata dari kedua percobaan tersebut. Normalitas AgNO₃ dapat dihitung dengan rumus grek titran = grek titrat.

b.      Standarisasi larutan KCNS

Standarisasi larutan KCNS digunakan untuk mengetahui normalitas larutan tersebut. Hal ini dikarenakan untuk menganalisis kadar suatu zat, harus menggunakan larutan standar. Standarisasi larutan KCNS dilakukan dengan cara menitrasi larutan KCNS dengan AgNO₃. Larutan AgNO₃ yang digunakan adalah larutan AgNO₃ hasil standarisasi. Larutan AgNO₃ digunakan sebagai titrat, sedangkan KCNS digunakan sebagai titran. 15 ml Larutan AgNO₃ dimasukan dalam erlemeyer 250 ml.  Kemudian diencerkan dengan 50 ml aquades dan ditambah 1 ml HNO₃ pekat serta 1 ml indikator FAS. Kran pada buret dibuka perlahan agar titran dapat keluar dengan perlahan. Saat proses titrasi erlemeyer harus selalu digoyang, agar larutan di dalam erlemeyer menjadi homogen. Pada saat mendekati titik ekivalen praktikan harus berhati – hati dan jeli mengamati perubahan warna, sebab perubahan sedikit titran saat mendekati titik ekivalen dapat menyebabkan perubahan warna yang signifikan. Untuk lebih memperjelas perubahan warnanya, maka dibawah erlemeyer diletakkan kertas putih. Setelah terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi orange susu, maka proses titrasi dihentikan. Volume KCNS dicatat, dan mengulangi percobaan tersebut 1X lagi. Volume KCNS yang digunakan adalah volume rata – rata dari kedua percobaan tersebut. Normalitas KCNS dapat dihitung dengan rumus grek titran = grek titrat.

c.       Penetapan kadar ion klorida dalam garam dapur teknis dengan metode Volhard

Untuk menetapkan kadar Cl^- dapat dilakukan dengan cara memipet 5 ml sampel garam dapur yang akan diuji/akan dicari kadarnya. Sampel tersebut merupakan larutan NaCl sisa yang digunakan untuk standarisasi AgNO₃. Larutan garam dapur tersebut kemudian dimasukan kedalam erlemeyer 250 ml. Lalu ditambah 5 ml aquades, 5 ml HNO₃ 4N dan 6,5 ml AgNO₃ 0,1N. Erlemeyer kemudian digojok hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian didiamkan selama 30 menit. Endapan tersebut selanjutnya disaring menggunakan kertas saring wathman no 40. Setelah selesai, kertas saring yang digunakan untuk menyaring kemudian dilipat dan dimasukan kedalam kurs porselen yang telah diketahui beratnya. Kurs tersebut selanjutnya dioven pada suhu 100^oC selama 15 menit. Setelah itu kurs dimasukan kedalam furnace pada suhu 750^oC selama 1 jam untuk mengabukan kertas saring yang digunakan. Setelah selesai kurs dimasukan kedalam eksikator selama 15 menit kemudian ditimbang berat endapan + kursnya. Endapan dihitung secara matematis. Filtrate hasil penyaringan tadi ditambahkan dengan 0,5 ml indikator FAS dan dititrasi dengan KCNS 0,1N hasil standarisasi. Kran pada buret dibuka perlahan agar titran dapat keluar dengan perlahan. Saat proses titrasi erlemeyer harus selalu digoyang, agar larutan di dalam erlemeyer menjadi homogen. Pada saat mendekati titik ekivalen praktikan harus berhati – hati dan jeli mengamati perubahan warna. Setelah terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah bata maka proses titrasi dihentikan. Volume KCNS dicatat, dan percobaan tersebut dilakukan sebanyak 2 kali lagi. Volume KCNS yang digunakan adalah volume rata – rata dari kedua percobaan tersebut. Normalitas Cl^- dapat dihitung dengan rumus grek titran = grek titrat, setelah itu kadar Cl^- dapat dihitung dengan rumus % b/b.

VII.          KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan titrasi asam – basa (alkalimetri) adalah sebagai berikut :

a.       Titrimetri argentometri adalah metode penentuan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu.

b.      Standarisasi larutan standar primer dilakukan untuk mengetahui konsentrasi larutan standar primer.

c.       Dari hasil perhitungan, normalitas AgNO₃ adalah 0,98 N dan normalitas KCNS adalah 0,294 N.

d.      Kadar Cl^- dalam sampel garam dapur teknis adalah 18,48 %.

VIII.       DAFTAR PUSTAKA

Sya’bani, M. Wahyu. 2009. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.Yogyakarta : Akademi teknologi kulit.

Hermawan, Prasetya. 2008. Modul Kimia Analisis. Yogyakarta : Akademi Tenologi Kulit

Wiryawan, Adam,dkk. 2007. Kimia Analitik untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Malang: e-book

;